【每(mei)日(ri)壹(yi)學(xue)】X射線衍(yan)射儀(yi)(XRD)相關(guan)術語解(jie)釋

　　因此(ci),X射線衍(yan)射分析(xi)法作為材(cai)料(liao)結構和成分分析(xi)的壹(yi)種現(xian)代科(ke)學(xue)方(fang)法，已(yi)逐(zhu)步在(zai)各學(xue)科(ke)研究(jiu)和(he)生(sheng)產中(zhong)廣(guang)泛應用。

　　那大家(jia)對(dui)於(yu)X射線衍(yan)射(XRD)相(xiang)關(guan)術語又(you)了(le)解(jie)多少(shao)呢(ne)？

　　01.非相幹散(san)射;當(dang)物(wu)質(zhi)中(zhong)的(de)電(dian)子(zi)與原(yuan)子(zi)之(zhi)間的(de)束(shu)縛(fu)力較小（如原子(zi)的外層(ceng)電(dian)子(zi)）時，電(dian)子(zi)可(ke)能被X光子(zi)撞(zhuang)離原子(zi)成為反沖電(dian)子(zi)。因反沖電(dian)子(zi)將帶(dai)走(zou)壹(yi)部(bu)分能量(liang)，使得光(guang)子(zi)能量(liang)減少(shao)，從而使隨(sui)後的散射波波長發生(sheng)改變。這樣(yang)壹(yi)來(lai)，入射波與(yu)散(san)射波將(jiang)不再具有(you)相幹能力，成為非相幹散(san)射。

　　02.相(xiang)幹散(san)射：物(wu)質(zhi)對(dui)X射線散(san)射的(de)實質(zhi)是物(wu)質(zhi)中(zhong)的(de)電(dian)子(zi)與X光(guang)子(zi)的相(xiang)互(hu)作用。當(dang)入射光(guang)子(zi)碰(peng)撞(zhuang)電(dian)子(zi)後，若(ruo)電(dian)子(zi)能牢(lao)固地保(bao)持(chi)在(zai)原來(lai)位(wei)置(zhi)上(shang)（原子(zi)對(dui)電(dian)子(zi)的束(shu)縛(fu)力很強(qiang)），則(ze)光子(zi)將產生(sheng)剛性(xing)碰(peng)撞(zhuang)，其作用效果是輻(fu)射出(chu)電(dian)磁(ci)波——散(san)射波。這種散射波的(de)波長和頻率與(yu)入射波*相(xiang)同，新(xin)的(de)散射波之(zhi)間將(jiang)可(ke)以(yi)發生(sheng)相互(hu)幹涉(she)——相幹散(san)射。X射線的(de)衍(yan)射現(xian)象正(zheng)是基於(yu)相(xiang)幹散(san)射之(zhi)上(shang)的。

　　03.X射線管(guan)：衍(yan)射用的(de)X射線管(guan)實(shi)際上(shang)都屬(shu)於(yu)熱(re)電(dian)子(zi)二極管，有密封(feng)式(shi)和(he)轉靶式(shi)兩(liang)種。前(qian)者最(zui)大(da)功率不超過(guo)2.5KW，視(shi)靶材(cai)料(liao)的不同而(er)異；後者是為獲得高(gao)強(qiang)度(du)的(de)X射線而(er)設(she)計的(de)，壹(yi)般(ban)功率在(zai)10KW以(yi)上(shang)。

　　04.密封(feng)式(shi)管(guan)：這是最(zui)常(chang)使用的(de)X射線管(guan)，它(ta)的靶(ba)和(he)燈(deng)絲(si)密封(feng)在(zai)高真(zhen)空的殼體內(nei)。殼體上(shang)有對(dui)X射線“透明(ming)”的X射線出(chu)射“窗孔”。靶和燈(deng)絲(si)不能更(geng)換(huan)，如果需要(yao)使用另壹(yi)種靶，就需要換(huan)用另壹(yi)只(zhi)相應靶(ba)材(cai)的管子(zi)。這種管子(zi)使用方(fang)便，但(dan)若(ruo)燈(deng)絲(si)燒斷(duan)後它(ta)的壽(shou)命也就(jiu)*終結了(le)。密封(feng)式(shi)X射線管(guan)的(de)壽命壹(yi)般(ban)為1000—2000小時，它(ta)的報(bao)廢往(wang)往(wang)並不是與(yu)因(yin)燈(deng)絲(si)損壞(huai)，而是由(you)於(yu)靶(ba)面(mian)被熔(rong)毀或(huo)因受到(dao)鎢(wu)蒸(zheng)氣及管(guan)內(nei)受熱(re)部(bu)分金(jin)屬(shu)的(de)汙(wu)染，致使發射的(de)X射線譜(pu)線“不純”而(er)被廢用。

　　05.可(ke)拆(chai)式(shi)管(guan)：這種X射線管(guan)在(zai)動真(zhen)空下工(gong)作，配(pei)有真(zhen)空系(xi)統(tong)，使用時(shi)需抽真(zhen)空使管內(nei)真(zhen)空度達到(dao)10－5毫(hao)帕(pa)或(huo)更(geng)佳(jia)的(de)真(zhen)空度。不同元(yuan)素(su)的(de)靶(ba)可(ke)以(yi)隨(sui)時(shi)更(geng)換(huan)，燈(deng)絲(si)損壞(huai)後也可(ke)以(yi)更(geng)換(huan)，這種管的壽命可(ke)以(yi)說是無限的。

　　06.轉靶式(shi)管(guan)：這種管采用壹(yi)種特殊的運動結構以(yi)大大(da)增(zeng)強(qiang)靶(ba)面(mian)的(de)冷卻(que)，即所(suo)謂(wei)旋(xuan)轉陽極X射線管(guan)，是目(mu)前(qian)實用的(de)高強(qiang)度(du)X射線發(fa)生(sheng)裝置(zhi)。管子(zi)的陽(yang)極設計成圓柱(zhu)體形，柱(zhu)面(mian)作為靶面(mian)，陽(yang)極需要用水(shui)冷卻(que)。工作時(shi)陽極圓柱(zhu)以(yi)高速(su)旋轉，這樣(yang)靶面(mian)受(shou)電(dian)子(zi)束(shu)轟擊的(de)部(bu)位(wei)不再是壹(yi)個(ge)點或(huo)壹(yi)條(tiao)線段(duan)而(er)是被延(yan)展成陽極柱體上(shang)的壹(yi)段(duan)柱面(mian)，使受熱(re)面(mian)積(ji)展開，從而有(you)效地加(jia)強(qiang)了(le)熱量(liang)的散(san)發(fa)。所(suo)以(yi)，這種管的功率能遠遠超過(guo)前(qian)兩種管子(zi)。對(dui)於(yu)銅(tong)或(huo)鉬靶管(guan)，密(mi)封(feng)式(shi)管(guan)的額(e)定(ding)功率，目(mu)前(qian)只能達到(dao)2KW左(zuo)右(you)，而(er)轉靶式(shi)管(guan)最(zui)高(gao)可(ke)達90KW。

　　07.粉(fen)末(mo)衍射儀(yi)是目(mu)前(qian)研究(jiu)粉(fen)末(mo)的X射線衍(yan)射常(chang)用而(er)又(you)方(fang)便的(de)設(she)備。它(ta)的光(guang)路(lu)系(xi)統(tong)設(she)計采用聚(ju)焦光(guang)束(shu)型的(de)衍射幾何，壹(yi)般(ban)使用普通(tong)的(de)NaI(Tl)閃爍檢測(ce)器(qi)或(huo)正(zheng)比計數管檢(jian)測(ce)器(qi)以(yi)電(dian)子(zi)學(xue)方(fang)法進(jin)行衍射強(qiang)度(du)的(de)測(ce)量(liang)；衍射角(jiao)的測(ce)量(liang)則(ze)通過壹(yi)臺(tai)精密的(de)機(ji)械(xie)測(ce)角(jiao)儀來實現(xian)。

　　08測(ce)角(jiao)儀.是粉(fen)末(mo)衍射儀(yi)上(shang)精密的(de)機(ji)械(xie)部(bu)件，用來(lai)精確測(ce)量(liang)衍射角(jiao)。

　　09.發散狹(xia)縫:測(ce)角(jiao)儀上(shang)用來(lai)限制發散光束(shu)的(de)寬度。發散(san)狹(xia)縫的(de)寬(kuan)度(du)決定(ding)了(le)入射X射線束(shu)在(zai)掃描(miao)平(ping)面(mian)上(shang)的發(fa)散角(jiao)。

　　10.接收(shou)狹(xia)縫:測(ce)角(jiao)儀上(shang)用來(lai)限制所接收(shou)的(de)衍射光(guang)束(shu)的(de)寬度。接收(shou)狹(xia)縫是為了(le)限制待測(ce)角(jiao)度位置附近區(qu)域之(zhi)外的(de)X射線進(jin)入檢測(ce)器(qi)，它(ta)的寬(kuan)度(du)對(dui)衍(yan)射儀(yi)的分辨能力、線的(de)強(qiang)度(du)以(yi)及峰高/背(bei)底比有(you)著(zhe)重(zhong)要的(de)影響(xiang)作用。

　　11.防散(san)射狹(xia)縫:測(ce)角(jiao)儀上(shang)用來(lai)防止壹(yi)些(xie)附加(jia)散射（如各狹縫光(guang)闌(lan)邊(bian)緣的散射，光(guang)路(lu)上(shang)其它(ta)金(jin)屬(shu)附件的散(san)射）進(jin)入檢測(ce)器(qi)，有助(zhu)於(yu)減(jian)低(di)背(bei)景(jing)。防散(san)射狹(xia)縫是光(guang)路(lu)中(zhong)的(de)輔助(zhu)狹縫，它(ta)能限制由(you)於(yu)不同原(yuan)因(yin)產生(sheng)的附加(jia)散射進(jin)入檢測(ce)器(qi)。例如光路(lu)中(zhong)空氣的散(san)射、狹(xia)縫邊(bian)緣的散射、樣(yang)品(pin)框的(de)散(san)射等等。此狹縫如果選用得(de)當(dang)，可(ke)以(yi)得到(dao)低(di)的背(bei)底，而(er)衍射線強(qiang)度(du)的(de)降(jiang)低(di)不超過(guo)2％。如果衍射線強(qiang)度(du)損失太多，則(ze)應改較寬的防散(san)射狹(xia)縫。

　　12.Sollar狹(xia)縫測(ce)角(jiao)儀上(shang)壹(yi)組平(ping)行(xing)薄(bo)金(jin)屬(shu)片(pian)光(guang)闌(lan)，由(you)壹(yi)組平(ping)行(xing)等間距的、平(ping)面(mian)與(yu)射線源焦線垂(chui)直的(de)金(jin)屬(shu)薄(bo)片(pian)組成，用來(lai)限制X射線在(zai)測(ce)角(jiao)儀軸向(xiang)方(fang)向(xiang)的(de)發(fa)散(san)，使X射線束(shu)可(ke)以(yi)近似(si)的(de)看作僅在(zai)掃描(miao)圓平(ping)面(mian)上(shang)發散(san)的發(fa)散(san)束(shu)。

　　13.脈(mai)沖計數率.在(zai)衍射儀(yi)方(fang)法中(zhong)，X射線的(de)強(qiang)度(du)用脈(mai)沖計數率表(biao)示，單位為每(mei)秒脈(mai)沖(chong)數（cps）。檢測(ce)器(qi)在(zai)單位時間(jian)輸(shu)出(chu)的平(ping)均(jun)脈沖(chong)數，直接決定(ding)於(yu)檢(jian)測(ce)器(qi)在(zai)單位時間(jian)接收(shou)的(de)光子(zi)數。如果檢測(ce)器(qi)的量(liang)子(zi)效率為100%，而系(xi)統(tong)（放(fang)大器(qi)和脈沖(chong)幅度(du)分析(xi)器等）又(you)沒有(you)計數損失（漏(lou)計），那麽每(mei)秒脈(mai)沖(chong)數便是每(mei)秒光(guang)子(zi)數。

　　14.能量(liang)分辨:是指檢測(ce)器(qi)接收(shou)某(mou)壹(yi)能量(liang)的量(liang)子(zi)（某壹(yi)波長射線的(de)光(guang)量(liang)子(zi)），所輸(shu)出(chu)脈沖信號(hao)的(de)平(ping)均(jun)幅度(du)與入射量(liang)子(zi)的能量(liang)成正(zheng)比的(de)特(te)性(xing)。

　　15.閃爍檢測(ce)器(qi):是各種晶(jing)體X射線衍(yan)射工(gong)作中(zhong)通(tong)用性(xing)能好(hao)的檢測(ce)器(qi)。它(ta)的主(zhu)要(yao)優(you)點(dian)是：對(dui)於(yu)晶(jing)體X射線衍(yan)射使用的(de)X射線均(jun)具(ju)有很高甚至達到(dao)100%的量(liang)子(zi)效率；使用壽(shou)命長，穩定(ding)性好(hao)；此外，它(ta)和PC壹(yi)樣(yang)，具有很短(duan)的分辨時(shi)間(jian)（10-7秒數量(liang)級），因(yin)而(er)實際上(shang)不必考(kao)慮(lv)由(you)於(yu)檢(jian)測(ce)器(qi)本身(shen)的(de)限制所帶(dai)來的(de)計數損失；它(ta)和PC壹(yi)樣(yang)，對(dui)晶(jing)體衍射工(gong)作使用的(de)軟X射線也(ye)有(you)壹(yi)定(ding)的能量(liang)分辨本領(ling)。因此(ci)通(tong)常(chang)X射線粉(fen)末(mo)衍射儀(yi)配用的(de)是閃爍檢測(ce)器(qi)。

　　16.定(ding)速連續(xu)掃(sao)描(miao):粉(fen)末(mo)衍射儀(yi)的壹(yi)種工作方(fang)式(shi)（掃(sao)描(miao)方(fang)式(shi)），常(chang)用。試樣(yang)和接收(shou)狹(xia)縫以(yi)角速(su)度比1:2的(de)關(guan)系(xi)勻(yun)速轉動。在(zai)轉動過(guo)程中(zhong)，檢(jian)測(ce)器(qi)連續(xu)地測(ce)量(liang)X射線的(de)散(san)射強(qiang)度(du)，各晶(jing)面(mian)的(de)衍射線依(yi)次(ci)被接收(shou)。計算(suan)機(ji)控制的衍射儀(yi)多數采用步進(jin)電(dian)機(ji)來驅動測(ce)角(jiao)儀轉動，因(yin)此(ci)實(shi)際上(shang)轉動並(bing)不是嚴(yan)格(ge)連續(xu)的(de)，而是壹(yi)步壹(yi)步地（每(mei)步0.0025°）跳(tiao)躍式(shi)轉動，在(zai)轉動速(su)度(du)較慢時尤(you)為明(ming)顯。但是檢(jian)測(ce)器(qi)及測(ce)量(liang)系(xi)統(tong)是連續(xu)工(gong)作的(de)。

　　連續(xu)掃(sao)描(miao)的(de)優(you)點(dian)是工(gong)作效率較高。例如以(yi)2θ每(mei)分鐘(zhong)轉動4°的(de)速(su)度(du)掃(sao)描(miao)，掃(sao)描(miao)範(fan)圍(wei)從20～80°的衍(yan)射圖(tu)15分鐘(zhong)即可(ke)完(wan)成，而且也(ye)有(you)不錯的(de)分辨率(lv)、靈(ling)敏度(du)和精確度(du)，因而(er)對(dui)大(da)量(liang)的日(ri)常(chang)工作（壹(yi)般(ban)是物(wu)相鑒定(ding)工作）是非常(chang)合(he)適(shi)的(de)。但在(zai)使用長圖(tu)記錄(lu)儀(yi)記錄(lu)時(shi)，記錄(lu)圖(tu)會受到(dao)計數率表(biao)RC的(de)影響(xiang)，須適(shi)當(dang)地選(xuan)擇(ze)時(shi)間(jian)常(chang)數。

　　17.步進(jin)掃(sao)描(miao):粉(fen)末(mo)衍射儀(yi)的壹(yi)種工作方(fang)式(shi)（掃(sao)描(miao)方(fang)式(shi)）。試樣(yang)每(mei)轉動壹(yi)步（固定(ding)的Δθ）就停下來(lai)，測(ce)量(liang)記錄(lu)系(xi)統(tong)開(kai)始測(ce)量(liang)該位置上(shang)的衍(yan)射強(qiang)度(du)。強(qiang)度(du)的(de)測(ce)量(liang)也有(you)兩(liang)種方(fang)式(shi)：定(ding)時計數方(fang)式(shi)和(he)定(ding)數計時(shi)方(fang)式(shi)。然(ran)後試樣(yang)再轉過壹(yi)步，再進行(xing)強(qiang)度(du)測(ce)量(liang)。如此壹(yi)步步進(jin)行(xing)下去(qu)，完(wan)成角度(du)範(fan)圍(wei)內(nei)衍射圖(tu)的掃(sao)描(miao)。

　　用記錄(lu)儀(yi)記錄(lu)衍(yan)射圖(tu)時，采用步進(jin)掃(sao)描(miao)方(fang)式(shi)的(de)優(you)點(dian)是不受計數率表(biao)RC的(de)影響(xiang)，沒有滯(zhi)後及RC的平(ping)滑(hua)效應，分辨率(lv)不受RC影響(xiang)；尤其它(ta)在(zai)衍射線強(qiang)度(du)極弱(ruo)或(huo)背(bei)底很高時(shi)特別(bie)有(you)用，在(zai)兩者(zhe)共(gong)存(cun)時(shi)更(geng)是如此。因為采用步進(jin)掃(sao)描(miao)時(shi)，可(ke)以(yi)在(zai)每(mei)個θ角(jiao)處作較長時間(jian)的(de)計數測(ce)量(liang)，以(yi)得到(dao)較大的每(mei)步總(zong)計數，從而可(ke)減(jian)小(xiao)計數統(tong)計起(qi)伏(fu)的影響(xiang)。

　　步進(jin)掃(sao)描(miao)壹(yi)般(ban)耗費(fei)時間較多，因而(er)須(xu)認真(zhen)考(kao)慮(lv)其參數。選擇(ze)步進(jin)寬(kuan)度時(shi)需考(kao)慮(lv)兩個(ge)因(yin)素(su)：壹(yi)是所(suo)用接收(shou)狹(xia)縫寬(kuan)度(du)，步進(jin)寬(kuan)度至(zhi)少(shao)不應大(da)於(yu)狹(xia)縫寬(kuan)度(du)所(suo)對(dui)應(ying)的(de)角(jiao)度；二是所(suo)測(ce)衍(yan)射線線形的(de)尖(jian)銳(rui)程度(du)，步進(jin)寬(kuan)度過(guo)大則(ze)會降(jiang)低(di)分辨率(lv)甚至掩(yan)蓋衍(yan)射線剖(pou)面(mian)的(de)細節。為此，步進(jin)寬(kuan)度不應大(da)於(yu)最(zui)尖(jian)銳(rui)峰的半高度(du)寬(kuan)的1/2。但(dan)是，也(ye)不宜(yi)使步進(jin)寬(kuan)度過(guo)小。步進(jin)時(shi)間即(ji)每(mei)步停(ting)留的測(ce)量(liang)時間(jian)，若(ruo)長壹(yi)些(xie)，可(ke)減(jian)小(xiao)計數統(tong)計誤差(cha)，提高(gao)準(zhun)確度(du)與靈(ling)敏度，但(dan)將損失工(gong)作效率。

　　18.能量(liang)色(se)散(san)型X射線衍(yan)射儀(yi):粉(fen)末(mo)衍射儀(yi)的壹(yi)種工作方(fang)式(shi)（掃(sao)描(miao)方(fang)式(shi)），常(chang)用。試樣(yang)和接收(shou)狹(xia)縫以(yi)角速(su)度比1:2的(de)關(guan)系(xi)勻(yun)速轉動。在(zai)轉動過(guo)程中(zhong)，檢(jian)測(ce)器(qi)連續(xu)地測(ce)量(liang)X射線的(de)散(san)射強(qiang)度(du)，各晶(jing)面(mian)的(de)衍射線依(yi)次(ci)被接收(shou)。計算(suan)機(ji)控制的衍射儀(yi)多數采用步進(jin)電(dian)機(ji)來驅動測(ce)角(jiao)儀轉動，因(yin)此(ci)實(shi)際上(shang)轉動並(bing)不是嚴(yan)格(ge)連續(xu)的(de)，而是壹(yi)步壹(yi)步地（每(mei)步0.0025°）跳(tiao)躍式(shi)轉動，在(zai)轉動速(su)度(du)較慢時尤(you)為明(ming)顯。但是檢(jian)測(ce)器(qi)及測(ce)量(liang)系(xi)統(tong)是連續(xu)工(gong)作的(de)。

　　連續(xu)掃(sao)描(miao)的(de)優(you)點(dian)是工(gong)作效率較高。例如以(yi)2θ每(mei)分鐘(zhong)轉動4°的(de)速(su)度(du)掃(sao)描(miao)，掃(sao)描(miao)範(fan)圍(wei)從20～80°的衍(yan)射圖(tu)15分鐘(zhong)即可(ke)完(wan)成，而且也(ye)有(you)不錯的(de)分辨率(lv)、靈(ling)敏度(du)和精確度(du)，因而(er)對(dui)大(da)量(liang)的日(ri)常(chang)工作（壹(yi)般(ban)是物(wu)相鑒定(ding)工作）是非常(chang)合(he)適(shi)的(de)。但在(zai)使用長圖(tu)記錄(lu)儀(yi)記錄(lu)時(shi)，記錄(lu)圖(tu)會受到(dao)計數率表(biao)RC的(de)影響(xiang)，須適(shi)當(dang)地選(xuan)擇(ze)時(shi)間(jian)常(chang)數。

　　19.位敏(min)正(zheng)比檢(jian)測(ce)器(qi)衍射儀(yi):位敏正(zheng)比檢(jian)測(ce)器(qi)（PSPC）是壹(yi)種新型射線檢(jian)測(ce)器(qi)。它(ta)不僅能進行粒(li)子(zi)計數測(ce)量(liang)，而且通(tong)過(guo)與它(ta)配合(he)的(de)壹(yi)套(tao)時間(jian)分析(xi)系(xi)統(tong)能夠同時(shi)得(de)到(dao)粒(li)子(zi)進入檢測(ce)器(qi)窗口的位置(zhi)坐標(biao)。因(yin)此(ci)用PSPC進(jin)行測(ce)量(liang)可(ke)以(yi)獲得如用感(gan)光軟片(pian)進(jin)行(xing)記錄(lu)時(shi)同樣(yang)豐富(fu)的(de)信息(xi)。PSPC得到(dao)的信息(xi)直接實(shi)時(shi)地由(you)計算(suan)機(ji)系(xi)統(tong)進(jin)行處理，能立即得到(dao)實驗結果。應用PSPC已(yi)經成功地發(fa)展了(le)壹(yi)種新型的(de)衍射儀(yi)——PSPC衍射儀(yi)，它(ta)能對(dui)整(zheng)個(ge)可(ke)測(ce)量(liang)範圍(wei)內(nei)的衍(yan)射進(jin)行同時(shi)記錄(lu)，是壹(yi)種高速多晶(jing)衍(yan)射設(she)備，特別(bie)適(shi)用於(yu)跟(gen)蹤(zong)動態(tai)過程的(de)衍(yan)射研(yan)究(jiu)。

　　20.微(wei)區(qu)衍射儀(yi):是按(an)平(ping)行(xing)光束(shu)型衍(yan)射幾何設計的(de)，使用特(te)殊的(de)大窗口閃爍檢測(ce)器(qi)或(huo)環形窗口的正(zheng)比檢(jian)測(ce)器(qi)。工作時(shi)，檢測(ce)器(qi)沿入射線方(fang)向(xiang)移動，通(tong)過(guo)固定(ding)直徑的環形狹(xia)縫對(dui)各衍射錐(zhui)面(mian)的(de)總(zong)強(qiang)度(du)依(yi)次(ci)地進(jin)行(xing)測(ce)量(liang)。由(you)於(yu)它(ta)使用細平(ping)行(xing)光束(shu)，故(gu)能對(dui)樣(yang)品(pin)的壹(yi)個(ge)微(wei)區(qu)（直徑可(ke)小(xiao)至(zhi)30μm）進行衍(yan)射分析(xi)。